Тестовые решетки

1. Введение

2. Техническое описание

3. Области применения

3.1 Калибровка прибора

3.1.1 Калибровка по оси Z

3.1.2 Калибровка сканера по осям X и Y при атомарном разрешении

3.1.3 Калибровка по осям Х-У

3.2 Определение величины нелинейности формирования изображения при сканировании

3.3 Определение величины искажения формы объекта из-за creep-эффекта

3.4 Конволюция формы иглы и определение радиуса ее кривизны

1. Введение

Предлагаемый Вам набор структур предназначен для тестирования и градуировки сканирующих зондовых микроскопов. С помощью них Вы сможете достигать при исследовании объектов максимальных метрологических возможностей вашего прибора и выявлять искаже-ния вносимые в изображение объекта при сканировании, а именно:

калибровать Ваш прибор по оси Z и в плоскости X-Y;
определять величину нелинейности формирования скана по оси Z и в плоскости X-Y, степень искажения угловых размеров;
определять величину гистерезиса пьезокерамики вашего прибора;
определять степень влияния на формируемое изображение CREEP-эффекта;
проводить деконволюцию геометрической формы иглы кантилевера, определять радиус ее кривизны;
выявлять характерные артефакты вносимые в изображение кантилевером и прибором.

Внимание:
Если Вы только начинаете осваивать методы сканирующей зондовой микроскопии мы рекомендуем Вам провести полный цикл предлагаемых в данном описании исследований. Это позволит Вам визуально наблюдать все возможности и ограничения Вашего прибора .

2. Техническое описание

TGZ (Рис. 1)

Кремниевые калибровочные решетки серии TGZ01, TGZ02, TGZ03 обеспечивают точные геометрические размеры. Характеризуются калиброванным значением высоты ступеньки по всей площади образца. Предназначены для калибровки сканеров SPM приборов по вертикали, определения нелинейности сканера по оси Z и величины искажений вносимых в изображение исследуемого объекта прибором. Величина ступеньки определяется с использованием методов элипсометрии с точностью для ступенек до 300А - ╠5А, для ступенек более 300А - ╠10А.

TGX01 (Рис. 2)

Кремниевые калибровочные решетки серии TGX01 обеспечивают точные линейные размеры, сформированные по кристаллографическим направлениям <110> кремния. Радиус кривизны грани решетки менее 10нм. Применяются в качестве тестовых структур для калибровки сканеров SPM приборов по горизонтали, определения нелинейности сканера по осям X-Y определение угла сходимости граней иглы кантилевера и радиуса ее кривизны; искажений вносимых прибором в изображение исследуемого объекта.


Рис. 1 РЭМ - фото калибровочной решетки TGZ02.		Рис. 2 РЭМ-фото калибровочной решетки TGX01.

TGG01 (Рис. 3)

Кремниевые калибровочные решетки серии TGG01 обеспечивают точные линейные и угловые размеры, сформированные по кристаллографическим плоскостям (111) кремния. Характеризуются малым радиусом кривизны при вершине граней (менее 10нм) по всей площади образца. Применяются в качестве тестовых структур для калибровки сканеров SPM приборов по горизонтали, определения нелинейности сканера по осям X-Y и Z; искажений угловых размеров вносимых прибором в изображение исследуемого объекта, определения радиуса кривизны иглы кантилевера.

TGT (Рис. 4)

Кремниевые калибровочные решетки серии TGT характеризуются строгой симметрией граней игл, малым углом сходимости граней игл (20 градусов), малым радиусом кривизны вершины игл (менее 10нм) по всей площади образца. Предназначены для определения формы иглы кантилевера и искажений вносимых в изображение исследуемого объекта формой иглы кантилевера.


Рис. 3 РЭМ -фото калибровочной решетки TGG01.		Рис. 4 РЭМ -фото калибровочной решетки TGT01.

3. Области применения

3.1 Калибровка прибора

Если при исследовании Вашего образца необходимо провести измерения его геометрии, то мы рекомендуем Вам предварительно проводить калибровку Вашего прибора для достижения его наилучших метрологических возможностей.

3.1.1 Калибровка по оси Z

Для калибровки по оси Z воспользуйтесь набором градуировочных решеток TGZ01, TGZ02, TGZ03. Эти решетки имеют ступеньки различной высоты. Выберите решетку с высотой ступеньки примерно равной характерным высотам вашего образца (20, 100 и 600 нм.). Проведите сканирование структуры и убедитесь, что Ваш прибор правильно измеряет высоту (Рис. 5, Рис. 6, Рис. 7). При необходимости внесите корректировки в калибровки Вашего прибора по оси Z.

Рис. 5 Изображение решетки TGZ02 на сканере 20х20 мкм (сканирующий
зондовый микроскоп SOLVER P4-SPM-MDT).

Внимание:
Если Вы проскандируетe весь набор высот, то сможете проверить нелинейность Вашего прибора по оси Z.

Убедитесь, что Ваш прибор правильно отградуирован и по быстрому, и по медленному направлению сканирования. Проверьте как влияет на получаемое изображение скорость сканирования и параметр обратной связи. Выберите оптимальные режимы вносящие наименьшие искажения высоты объекта.

При градуировке обратите внимание на искажения вносимые такими паразитными эффектами, связанными с работой пьезокерамики, как нелинейность, гистерезис, CREEP (подробнее смотри пункт 3.3).


Рис. 6 Изображение решетки TGZ02 на сканере 20х20 мкм. Обратите внимание на искажения связанные с эффектами CREEP.		Рис. 7 Изображение ступеньки решетки TGZ02 на сканере 20х20 мкм. Для калибровки прибора по оси Z определите расстояние между верхней и нижней плоскостью ступеньки - оно должно быть равно величине ступеньки, указанной в сертификате на решетку.

3.1.2 Калибровка сканера по осям X и Y при атомарном разрешении

Для калибровки сканера по осям X и Y при атомарном разрешении используется структура высокоориентированного пиролитического графита (HOPG) при работе в режиме STM или слюда (лучше MICA) при работе в режиме AFM.

Получите изображение выбранного объекта с максимально возможным разрешением (минимально возможным шагом сканирования). Воспользовавшись программными средствами прибора вычтите постоянную плоскость, присутствующую в полученном изображении. Проделайте над изображением быстрое преобразование Фурье (FFT), для получения обратной решетки исследуемой структуры. Вы должны получить изображение как на Рис. 8, Рис. 9, Рис. 10, Рис. 11. Измерьте период обратной решетки. Для HOPG он должен быть равен 2.1А, для MICA - 4,45A. Если измеренные величины отличаются от указанных, внесите соответствующие поправки в калибровочные коэффициенты по X и Y и повторите процедуры снятия скана и получения изображения обратной решетки еще раз. Имейте ввиду, что значения периода обратной решетки по быстрому и медленному направлениям сканирования могут несколько различаться в виду нелинейности сканера и дрейфа образца или иглы.


Рис. 8 Изображение поверхности HOPG снятое в режиме STM.		Рис. 9 Фурье-образ обратной решетки HOPG.


Рис. 11 Изображение поверхности MICA снятое в режиме AFM.		Рис. 12 Фурье-образ обратной решетки MICA.

3.1.3 Калибровка по осям Х-У

Для калибровки в плоскости X-Y воспользуйтесь любой калибровочной решеткой из набора (TGG, TGL, TGX). Наиболее удобна в применении квадратная решетка TGX. Получив изображение решетки убедитесь, что Ваш прибор правильно измеряет период решетки (Рис. 12). При необходимости введите нужные корректировки прибора.

Рис. 12

Изображение решетки TGX01 на сканере 20х20 мкм (сканирующий зондовый микроскоп SOLVER P4-SPM-MDT. Для калибровки прибора по осям X и Y измерьте период решетки в направлении X и У перпиндикулярно граням решетки - оно должно быть равно 3 мкм, как указано в DATA SHEETS на решетку.

Если вносимые прибором или кантилевером искажения велики проведите исследования указанные в соответствующих пунктах описания.

3.2	Определение величины нелинейности формирования изображения при сканировании

Нелинейность формирования изображения при сканировании возникает в результате нелинейной зависимости величины перемещения образца (а точнее изгиба пьезокерамики) от величины прикладываемого к пьезокерамике напряжения и скорости развертки. Для определения величины этой нелинейности по полю сканирования воспользуйтесь решеткой TGX. На Рис. 13, Рис. 14 приведено характерное изображение этой решетки при сканировании прибором без и с компенсацией этой нелинейности. Сравните данные изображения с фотографией данной решетки в Data Sheet. Изменяя величину и расположение поля сканирования Вы можете определить величину искажений вносимую нелинейностью для различных режимов работы прибора.

Для определения величины нелинейности по оси Z проведите градуировку в соответствии с п. о калибровке по оси Z данного описания.


Рис. 13 Изображение тестовой решетки TGX01 полученное на сканере 20х20 мкм, без коррекции нелинейности.		Рис. 14 Изображение тестовой решетки TGX01 полученное на сканере 20х20 мкм, с програмной коррекцией нелинейности.

3.3	Определение величины искажения формы объекта из-за CREEP-эффекта

В результате того, что используемая в SPM пьезокерамика обладает запаздыванием по времени скоростью изгиба при изменении прикладываемого к ней напряжения (CREEP-эффект), возникает искажение формы краев объектов. Избежать искажений, связанных с CREEP-эффектом в плоскости X-Y, можно уменьшив скорость сканирования и повторяя сканирование объекта через 1-2 мин. после первого сканирования. Однако искажение краев объектов с большой крутизной наклона, связанное с CREEP-эффектом по оси Z можно только учесть при исследовании полученного изображения. Для определения величины данного эффекта на Вашем приборе проведите сканирование решеток TGX. По искажению края решетки можно оценить и минимизировать величину CREEP -эффекта Вашего прибора. Обратите внимание как формируется изображение по быстрому и медленному направлению; как влияет на искажение формы края направление сканирования.

3.4	Конволюция формы иглы и определение радиуса ее кривизны

При исследовании объекта часто возникает проблема выделения артефактов, возникающих в результате искажения изображения объекта формой иглы кантилевера. Чаще всего возникновение артефактов связано с недостаточно острой иглой и более крутыми стенками объекта по сравнению с углом сходимости граней иглы. Для того чтобы определить геометрию иглы, используемой Вами при сканировании образца мы рекомендуем Вам перед началом сканирования провести тестирование выбранного Вами кантилевера на структуре TGT. Главным преимуществом данной тестовой структуры являются:

строгая симметрия граней игл;
малый угол сходимости граней игл (20°);
малый радиус кривизны вершины игл (менее 10нм).

Если используемый Вами кантилевер имеет иглу с большим углом сходимости (более 20°) и радиусом кривизны (более 10нм) Вы получите при сканировании изображение Вашей иглы (Рис. 15). При этом хорошо видны артефакты привносимые в изображение именно иглой кантилевера: угол наклона кантилевера, угол сходимости граней иглы, радиус кривизны кончика иглы (пирамида на Рис. 15 наклонена, причем угол при вершине равный примерно 70°,- это угол сходимости граней иглы, развернут по вертикали на 20°-угол наклона кантилевера, радиус кривизны вершины 40нм-радиус кривизны иглы кантилевера).

Рис. 15

Изображение полученное при сканировании нитридным кантилевером Microlever решетки TGP01. Полностью воспроизводится форма иглы кантилевера (радиус кривизны 40нм., угол сходимости граней 70°) и угол его наклона относительно образца-20°.

На Рис. 16, Рис. 17 приведено изображение полученное с нитридного кантилевера PSI с "усиком" на конце и радиусом кривизны 20нм.


Рис. 16 Скан и поперечное сечение решетки TGP01 на сканере 20х20 мкм нитридным кантилевером Microlever Sharpened. Суммарный радиус кривизны игл кантилевера и решетки 20нм.		Рис. 17 Вид сбоку на изображение полученное при сканировании нитридным кантилевером Microlever Sharpened решетки TGP01. Полностью воспроизводится форма иглы кантилевера и угол его наклона относительно образца.

Если Вы получили изображение с неудовлетворительными параметрами (большой радиус кривизны, неправильная геометрическая форма), повторите измерения другой иглы решетки или другого ее участка.

Если характерные особенности повторяются при сканировании различных частей решетки - разверните решетку на угол порядка и повторите измерения. Искажения изображения вносимые иглой кантилевера при развороте сохранят свою ориентацию, а особенности иглы решетки развернутся (Рис. 18, Рис. 19).


Рис. 18 Изображение полученное при сканировании нитридным кантилевером Microlever Sharpened решетки TGP01. Полностью воспроизводится форма иглы кантилевера. На передней стенке видна пятая грань, которая принадлежит игле тестовой решетки.		Рис. 19 Изображение полученное при сканировании тем же нитридным кантилевером Microlever Sharpened решетки TGP01 при развороте измерительной головки на угол 45°. Пятая грань На передней стенке развернулась на 45°, остальные особенности иглы сохранили свою ориентацию.

Если Ваш кантилевер имеет иглу с геометрией сравнимой с иглами решетки то для определения радиуса кривизны и угла сходимости иглы воспользуйтесь тестовыми решетками типа TGG, TGX или TGL.

При сканировании решетки TGG Вы сможете определить радиус кривизны иглы и оценить искажения угловых размеров вносимое вашим прибором (Рис. 20).

Рис. 20

Изображение полученное при сканировании нитридным кантилевером Microlever решетки TGG01. По поперечному сечению решетки можно проверить правильность калибровки прибора по всем трем осям X, Y, Z и передачи угловых размеров объекта (угол при вершине задан кристаллографическими плоскостями (111) и равен 75°). Радиус кривизны ребра на сечении равен сумме радиусов кривизны иглы кантилевера и ребра решетки.

При сканировании структур TGX или TGL грани этих решеток будут прорисовывать на изображении грани иглы кантилевера (Рис. 21).

При сканировании обратите внимание на направление движения кантилевера и его ориентацию. Для кантилеверов с углом сходимости граней менее 20° возникают артефакты граней с отрицательным углом наклона. Если кантилевер движется в направлении +Y (Рис. 21, Рис. 22), то Вы будете получать прямоугольное сечение, которое не отображает истинной грани решетки и кантилевера. Это связано с тем, что игла кантилевера попадает под нависающий козырек грани решетки с отрицательным углом наклона, в результате при дальнейшем движении прорисовывается вертикальная грань, а при достижении верхней кромки игла "соскакивает" (Рис. 21, Рис. 22). Для получения истинного изображения и определения формы и радиуса кривизны иглы проводите сканирование в направлении -Y или +-X.


Рис. 21 Движение иглы кантилевера по поверхности решетки TGX в направлени -Y. Вначале игла движется по наклонной плоскости решетки, при этом конец иглы попадет под нависающий козырек решетки. Далее грань иглы упирается в козырек решетки и кантилевер изгибается. В результате сканер начинает движение вниз по Z, до тех пор пока игла не выйдет из под козырька. При этом освобожденная балка кантилевера выпрямляется и игла перепрыгивает вглубь ступеньки.		Рис. 22 Изображение полученное при сканировании ULTRASHARP кантилевером решетки TGX01. При попадании иглы под нависающий козырек формируется изображение вертикальной стенки с нулевым радиусом кривизны угла ребра решетки.

На Рис. 23, Рис. 24 приведены изображения решетки TGX полученные при помощи кантилеверов с разными углами сходимости граней иглы. Обратите внимание на характерные искажения формы решетки для этих двух типов кантилеверов.


Рис. 23 Изображение полученное при сканировании ULTRASHARP кантилевером решетки TGX01. Высота ступеньки 1500нм (игла кантилевера достигает дна решетки).		Рис. 24 Изображение полученное при сканировании Microlever Sharpened кантилевером решетки TGX01. Высота ступеньки 800нм (игла кантилевера не достигает дна решетки); угол наклона стенок более пологий.

Тестовые решетки

1. Введение

2. Техническое описание

3. Области применения

3.1 Калибровка прибора

3.1.1 Калибровка по оси Z

3.1.2 Калибровка сканера по осям X и Y при атомарном разрешении

3.1.3 Калибровка по осям Х-У

3.2

Определение величины нелинейности формирования изображения при сканировании

3.3

Определение величины искажения формы объекта из-за CREEP-эффекта

3.4

Конволюция формы иглы и определение радиуса ее кривизны